Kaasukromatografin injektioneulatyleensä käytä 1ul ja 10ul. Vaikka injektioneula on pieni, se on välttämätön. Injektioneula on kanava, joka yhdistää näytteen ja analyysilaitteen. Injektioneulalla näyte voi mennä kromatografiseen kolonniin ja kulkea anturin läpi jatkuvaa spektrianalyysiä varten. Siksi injektioneulan huolto ja puhdistus ovat analyytikoiden päivittäisen huomion kohteena. Muuten se ei vain vaikuta työn tehokkuuteen, vaan myös vahingoittaa laitetta. Seuraavassa kuvassa on esitetty injektioneulan osat.
Injektioneulojen luokitus
Injektioneulan ulkonäön mukaan se voidaan jakaa kartiomaisiin neulanruiskeneuloihin, viistoneulan injektioneuloihin ja litteäpäisiin injektioneuloihin. Kartiomaisia neuloja käytetään väliseinän injektioon, mikä voi vähentää väliseinän vaurioita ja kestää useita injektioita. Niitä käytetään pääasiassa automaattisissa suuttimissa; viisteneuloja voidaan käyttää injektioväliseinämissä, joita on helppo käyttää. Niistä 26s-22 neulat soveltuvat parhaiten käytettäväksi injektioväliseinämissä kaasukromatografiassa; litteäpäisiä injektioneuloja käytetään pääasiassa korkean suorituskyvyn nestekromatografien injektioventtiileissä ja näytepipetteissä.
Injektiomenetelmän mukaan se voidaan jakaa automaattiseen injektioneulaan ja manuaaliseen injektioneulaan.
Kaasukromatografin ja nestekromatografin nesteen ruiskutusneulan erilaisten analyysivaatimusten mukaan se voidaan jakaa kaasunruiskutusneulaan ja nesteen ruiskutusneulaan. Kaasukromatografinen injektioneula vaatii yleensä vähemmän injektiota, ja yleisin injektiotilavuus on 0,2-1 ul, joten vastaava injektioneula on yleensä 10-25 ul. Valittu neula on kartiomainen neula, joka on kätevä injektiokäyttöön; verrattuna nestekromatografian ruiskutustilavuus on yleensä suurempi ja tavallinen injektiotilavuus on 0,5-20 ul, joten suhteellinen neulan tilavuus on myös suurempi, yleensä 25-100 UL, ja neulan kärki on litteä staattorin naarmuuntumisen estämiseksi.
Kromatografisessa analyysissä yleisimmin käytetty injektioneula on mikroinjektioneula, joka soveltuu erityisen hyvin kaasukromatografi- ja nestekromatografi-nesteanalyysiin. Sen kokonaiskapasiteettivirhe on ±5 %. Ilmatiivis suorituskyky kestää 0,2 Mpa. Se on jaettu kahteen tyyppiin: nesteen varastointiinjektori ja nesteen varastointiinjektori. Ei-nesteisen mikroinjektorin määritysalue on 0,5 μL - 5 μL ja nestemäisen mikroinjektorin määritysalue on 10 μL - 100 μL. Mikroinjektioneula on välttämätön tarkkuusinstrumentti.
Injektorin käyttö
(1) Tarkista injektori ennen käyttöä, tarkista, onko ruiskussa halkeamia ja onko neulan kärjessä purseetta.
(2) Poista jäännösnäyte injektorissa, pese injektori liuottimella 5–20 kertaa ja hävitä jäteneste ensimmäisellä 2–3 kertaa.
(3) Poista injektorissa olevat kuplat, upota neula liuottimeen ja vedä näyte toistuvasti. Kun näytettä tyhjennetään, injektorissa olevat kuplat voivat muuttua putken pystysuuntaisen muutoksen myötä.
(4) Kun käytät injektoria, täytä injektori ensin nesteellä ja valuta sitten neste vaadittuun ruiskutustilavuuteen.
Injektioneulan huolto
(1) Keskisuuren tai korkean viskositeetin omaavat näytteet tulee laimentaa tai valita injektioneula, jonka sisähalkaisija on suuri ennen käyttöä.
(2) Neulaa puhdistettaessa tulee käyttää puhdistusvälineitä, kuten ohjausvaijeria tai mandriiniä, pinsettejä ja pinta-aktiivisia aineita neulan seinämän puhdistamiseen.
(3) Lämpöpuhdistus: Lämpöpuhdistusta käytetään orgaanisten jäämien poistamiseen neulasta, erityisesti jälkianalyysissä, korkeassa kiehumispisteessä ja tahmeissa aineissa. Muutaman minuutin lämpöpuhdistuksen jälkeen neulanpuhdistustyökalua voidaan käyttää uudelleen.
Injektioneulan puhdistus
1. Injektioneulan sisäseinä voidaan puhdistaa orgaanisella liuottimella. Kun puhdistat, tarkista, voiko injektioneulan työntötanko liikkua sujuvasti;
2. Jos injektioneulan työntötanko ei liiku tasaisesti, työntötanko voidaan poistaa. On suositeltavaa pyyhkiä se puhtaaksi pehmeällä liinalla, joka on kastettu orgaaniseen liuottimeen.
3. Käytä orgaanista liuotinta toistuvasti imemiseen. Jos vastus injektioneulan työntötankoon kasvaa nopeasti useiden aspiraatioiden jälkeen, se tarkoittaa, että pientä likaa on vielä jäljellä. Tässä tapauksessa puhdistusprosessi on toistettava.
4. Jos injektioneulan työntötanko voi liikkua tasaisesti ja tasaisesti, tarkista, onko neula tukossa. Huuhtele neula toistuvasti orgaanisella liuottimella ja tarkista neulasta työnnettävän näytteen muoto.
5. Jos injektioneula on normaali, näyte virtaa ulos suoraan. Jos neula on tukossa, näyte ruiskutetaan ulos hienona sumuna yhdestä suunnasta tai kulmasta. Vaikka liuotin joskus valuisi ulos suoraviivaisesti, varmista, että virtaus on normaalia parempi (vertaa vain virtausta uuteen, lukitsemattomaan injektioneulaan).
6. Tukos neulassa tuhoaa analyysin toistettavuuden. Tästä syystä neulan huolto on tarpeen. Käytä jotain lankaa poistamaan neulan tukos. Neulaa voidaan käyttää vain, kun näyte virtaa ulos normaalisti. Pipetin käyttäminen nesteen imemiseen tai ruiskun puhdistusaine voi myös poistaa tehokkaasti epäpuhtaudet neulasta.
Varotoimet injektioneulaa käytettäessä
Älä pidä kiinni ruiskun neulasta ja näyteosasta käsilläsi, eikä niissä ole kuplia (aspiroidessasi tyhjennä hitaasti, nopeasti ja sitten hitaasti, toista useita kertoja, 10 μl-ruiskun metallineulan tilavuus on 0,6 μl Jos niissä on kuplia, et näe niitä. Ota 1–2 μl lisää ja suuntaa neulan kärkeä ylöspäin, kunnes kuplat menevät ylös, ja poista kuplat painamalla neulan varsi. ytimen sisältävä ruisku tuntuu litteältä) Injektionopeuden tulee olla nopea (mutta ei liian nopea), säilytettävä sama nopeus jokaiselle injektiolle ja aloitettava näytteen ruiskuttaminen, kun neulan kärki saavuttaa höyrystyskammion keskikohdan.
Kuinka estää injektioneulan taipuminen? Monet aloittelijat, jotka tekevät kromatografia-analyysiä, taivuttavat usein ruiskun neulan ja ruiskutangon. Syyt ovat:
1. Injektioportti on ruuvattu liian tiukalle. Jos se ruuvataan liian tiukasti huoneenlämmössä, silikonitiiviste laajenee ja kiristyy, kun höyrystyskammion lämpötila nousee. Tällä hetkellä ruiskun asettaminen paikalleen on vaikeaa.
2. Neula on juuttunut injektioportin metalliosaan, kun asentoa ei löydy hyvin.
3. Ruiskun varsi on taipunut, koska injektion aikana käytetään liikaa voimaa. Mahtavissa, tuontikromatografeissa on ruiskuteline, ja ruiskutelineellä ruiskuttaminen ei taivuta ruiskun vartta.
4. Koska ruiskun sisäseinämä on kontaminoitunut, neulan varsi työntyy ja taipuu injektion aikana. Kun ruiskua on käytetty jonkin aikaa, neulaputken yläosan läheltä löytyy pieni musta esine, ja näytteen imeminen ja ruiskuttaminen on vaikeaa. Puhdistustapa: Vedä neulan varsi ulos, ruiskuta vähän vettä, aseta neulan varsi saastunutta asentoon ja työnnä ja vedä toistuvasti. Jos se ei toimi kerran, ruiskuta vettä uudelleen, kunnes epäpuhtaus on poistettu. Tässä vaiheessa näet, että ruiskussa oleva vesi muuttuu sameaksi. Vedä neulanvarsi ulos ja pyyhi se suodatinpaperilla ja pese se sitten alkoholilla useita kertoja. Kun analysoitava näyte on liuottimeen liuotettu kiinteä näyte, pese ruisku liuottimella ajoissa injektion jälkeen.
5. Muista olla vakaa pistäessäsi. Jos haluat nopeuttaa, ruisku vääntyy. Niin kauan kuin olet taitava injektiossa, se on nopea.
Postitusaika: 19.6.2024